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色譜儀“鬼峰”的出現原因和排除方法时间:2020-11-05 作者:杭州世馳科技【原创】 色譜儀鬼峰的原因不固定,比如信號干擾,色譜柱污染,進樣隔墊碎屑,毛細管柱安裝不好等,一般可以通過更換進樣墊、更換襯管、老化色譜柱、更換溶劑、清洗進樣針、清洗離子源等手段排除鬼峰。有時升溫燒一下色譜柱、檢測器、進樣口,就沒事了;有時出現鬼峰,重新啟動色譜儀就好了! 產生鬼峰了,怎么辦? 1、分析樣品時峰沒出完,鬼峰在下一針或下下一針出現。 解決措施:延長分析時間,計算可能出現的保留時間,然后調整流動相。 2、連續進樣,在某個位置出現忽高忽低的峰,最可能是進樣針污染。 解決措施:清洗進樣針,注意黑垢的干擾,有些樣品易殘留在針管里,可重新取樣分析。 3、定量管污染,處理方法同上。 4、在死體積位置出現的小峰,可能是柱切換造成的。 5、流動相與樣品溶劑不一致,也會出現鬼峰,尤其在低波長時,出現位置在死體積的地方。 6、氣泡:如果有小氣泡通過流通池,也出現隨機的假峰;大氣泡存在:其出現的峰往往直上直下,脫氣解決。 7、樣品發生變化反應出現鬼峰,應重新取樣快速分析。 如何防止出現鬼峰? 1、你務必經常清洗管路,必要時可在數十小時內連續用載氣沖洗管路,注意載氣的高度純化、密閉。 2、為了防止進樣口的吸附作用,在進樣前適當的增高進樣口溫度,加大載氣流速趕去吸附物。 3、進樣時,進樣口溫度適當,不宜太高以免樣品碳化、隔膜分介,但也不宜太低,以防止樣品過冷,在進樣口停留時間太長造成吸附現象。 4、樣品前處理要到位,避免使高沸點、難揮發物進入色譜儀; 5、注意經常更換事前經高溫老化和溶劑洗滌的隔膜,隔膜的形狀最好是乳頭狀的,以減小隔膜內表面對載氣的接觸。 氣相色譜出現鬼峰的排除辦法 1、進樣口硅膠墊的影響 排除方法:定期更換進樣墊或進樣針。 2、進樣口、襯管和分流平板污染或檢測器污染的影響 排除方法:根據實際污染情況對儀器的各部件進行清理。 、龠M樣口的清洗: 卸掉色譜柱,在加熱和通氣的情況下,由進樣口注入無水乙醇或丙酮,反復幾次,最后加熱通氣干燥進樣口。 ②更換襯管或清洗襯管: 被污染的襯管可清晰看到有顆粒物沉積或玻璃毛顏色發暗,有條件的可及時更換襯管。 襯管清洗方法:移去玻璃毛,在酸液中超聲處理襯管,再用有機溶劑清洗后干燥。 、鄯至髌桨迩逑矗 置于甲醇等有機溶劑中超聲處理,干燥,或先用甲苯清洗,再用甲醇清洗,注意分流平板拆卸、安裝過程中不能用手直接觸摸,防止污染。 、軝z測器清洗。 熱導檢測器:根據檢測器污染程度選擇清洗溶劑,一般先用高沸點溶劑浸泡清洗,再用低沸點溶劑反復清洗,烘干后裝入儀器,通氣,加熱至150℃,4 h后即可正常使用。 3、色譜柱的影響 排除方法截去柱頭受污染部分,適當升高進樣口溫度老化柱頭;進行復雜樣品分析后,用程序升溫對色譜柱進行吹掃,趕出柱內殘留物質。 4、儀器分析條件設置不當的影響 排除方法:通過試驗,查找方法,從檢測樣品的極性、分子結構、分子量大小等方面著手,選擇合適的色譜分析條件,包括柱箱、進樣口、檢測器的使用溫度,色譜柱的極性、口徑、長度等。 5、樣品污染的影響 排除鬼峰的方法:色譜分析本身屬痕量分析,樣品處理過程中用到的所有物品都應保證清潔,避免帶入干擾物質。 小結 鬼峰出現的原因也許很簡單,排除也很容易,但如果麻痹大意,就可能使分析結果產生嚴重的錯誤。要重視,重視,再重視,避免鬼峰的出現! |